Die Iminoborane XBNtBu 1a–c (X = Me, Et, Bu) addieren in Gegenwart von tmeda Lithiummethanid LiMe im Verhaltnis 2:1 unter Ausbildung der Cyclobuten-homologen Azaboraazoniaborata-Ringverbindungen 3a–c. In Losungen von 3a–c fluktuiert die Li(tmeda)-Gruppe zwischen den Ring-N-Atomen. Die rontgenographische Bestimmung der Struktur von 3a ergibt eine an ein Ring-N-Atom fixierte Li(tmeda)-Gruppe und einen nicht planaren Vierring mit 4 ungleichen BN-Abstanden zwischen 142.5 und 163.3 pm; die Beschreibung der Struktur wird durch die Bestimmung von Deformationselektronendichten erganzt. Die stabileren Imonoborane 1d, e [X = tBu) N(tBu)–SiMe3], z. T. auch 1c, addieren die Lithiumalkanide LiR (R = Me, Bu, tBu) regio- und stereospezifisch zu den kristallinen Aminoboranen R–(X)-B=N(tBu) –Li(tmeda) mit einer elektrophil leicht austauschbaren Li(tmeda)-Gruppe. Die Verbindung tBu2B=N(tBu)–Li(tmeda) (2g) kristallisiert monoklin mit einem fur eine relativ kurze BN-Doppelbindung typischen Abstand von 138.3 pm.
The Addition of Lithium Alkanides to Iminoboranes
In the presence of tmeda, lithium methanide, LiMe, can be added to the iminoboranes XBNtBu 1a–c (X = Me, Et, Bu) in a molar ratio of 2:1; the products are the cyclobutene-type azaboraazoniaborata ring compounds 3a–c. In solutions of 3a–c, the Li(tmeda) group undergoes a fluctuation from one N-atom to the other. The X-ray analysis shows that the Li(tmeda) group in crystalline 3a is bonded to one distinct N-atom; the 4 BN bond lengths in the nonplanar ring structure of 3a are found in a range between 142.5 and 163.3 pm; the structure is illustrated by the determination of the X–X-deformation electron density. The more stable iminoboranes 1d, e [X = tBu, N(tBu)–SiMe3], partly 1c, too, are alkylolithiated by LiR (R = Me, Bu, tBu) in a regio- and stereospecific way to give the crystalline aminoboranes R–(X)B=N(tBu)–Li(tmeda); a facile exchange of the Li(tmeda) group by electrophiles is observed. tBu2B=N-(tBu)–Li(tmeda) (2g) crystallizes in the monoclinic system with a relatively short BN double bond of 138.3 pm.
[1]
H. Nöth,et al.
Beiträge zur chemie des bors: CLXXV. Über den einfluss sterischer faktoren auf die konformation von diborylaminen
,
1986
.
[2]
H. Nöth,et al.
Beiträge zur Chemie des Bors, 169. Sterisch anspruchsvolle N‐Lithioaminoborane: Reagentien zur Synthese symmetrisch und unsymmetrisch substituierter Diborylamine
,
1986
.
[3]
E. Schröder,et al.
(tert‐Butylimino)[tert‐butyl(trimethylsilyl)amino]boran, ein Aminoiminoboran, und seine Reaktionen
,
1985
.
[4]
P. Paetzold,et al.
Die Cyclodimerisierung der Alkyl(tert-butylimino)borane / The Cyclodimerisation of Alkyl(tert-butylimino)boranes
,
1984
.
[5]
B. Schrader,et al.
Darstellung, Reaktionen und Struktur von tert‐Butyl(tert‐butylimino)boran
,
1984
.
[6]
D. Schmitz,et al.
Über ein Diazadiboretidin als 4‐Elektronen‐Donator gegenüber Chrom und Wolfram
,
1983
.
[7]
P. Paetzold,et al.
Über weitere monomere Borimide und ihre Reaktionen
,
1982
.
[8]
M. Lehmann,et al.
EXPERIMENTAL DETERMINATION OF THE DEFORMATION ELECTRON DENSITY IN HYDROGEN PEROXIDE BY COMBINATION OF X‐RAY AND NEUTRON DIFFRACTION MEASUREMENTS
,
1980
.
[9]
H. Nöth,et al.
Beiträge zur Chemie des Bors, 166. Kernresonanz- und He(I)-photoelektronenspektroskopische Untersuchung an Diisopropyl- und Di-tert-butylboranen
,
1986
.
[10]
R. M. Pike.
Chemistry of the Silylamines. I. The Condensation of Monofunctional Silylamines with Monofunctional Silanols1
,
1961
.