Die 3-Aminopropiolamide 5 sind auf zwei Wegen darstellbar. A) durch Umsetzung der β-stannylierten Inamine 1 mit Arylisocyanaten 2 (R4 = Ar) und Hydrolyse der 3-Aminopropiolimidsaure-stannylester 3; B) durch Umsetzung der Lithium(aminoacetylide) 4 mit Alkyl- oder Arylisocyanaten 2. - Mit 4-Nitrobenzoylchlorid reagieren die Imidsaureester 3 zu den am Amidstickstoff acylierten 3-Aminopropiolamiden 7. Die Inamin-β-carboxamide 5 konnen baseninduziert am Amidstickstoff alkyliert werden, wie die Umwandlung von 5e in die N-Methyl- und in die N-Phenacyl-Verbindung 8a bzw. 8b beweist. Wasser, Schwefelwasserstoff und Sulfonamide addieren sich an die C/C-Dreifachbindung von 5 und liefern die gemischt funktionellen Malonamide 9.
Aminoethynyl Metallations, 101). - Synthesis and Reactivity of 3-Aminopropiolamides
The 3-aminopropiolamides 5 can be synthesized on two different ways: A) by reaction of the β-stannylated ynamines 1 with aryl isocyanates 2 (R4 = Ar) and by hydrolysis of the obtained stannyl 3-aminopropiolimidates 3; B) by direct acting of the lithium aminoacetylides 4 upon alkyl or aryl isocyanates 2 with subsequent hydrolytic work-up. - The imidic acid esters 3 react with 4-nitrobenzoyl chloride to form the corresponding 3-aminopropiolamides 7 which are acylated at the amide nitrogen atom. After treatment with a strong base, the ynamine-β-carboxamides 5 can be alkylated at the same atom which is proved by the conversion of 5e into the N-methyl and the N-phenacyl compounds 8a and 8b. Water, hydrogen sulfide and sulfonamides add readily to the C/C-triple bond of 5 and form the mixed-functional malonamides 9.
[1]
G. Himbert,et al.
(Aminoethinyl)metallierimgen, IX [1] Umsetzungen von Inaminen mit Cyanketenen / (Aminoethynyl)metallations, IX [1] Reactions of Ynamines with Cyanoketenes
,
1981
.
[2]
G. Himbert,et al.
(Aminoethinyl)metallierungen : VII. Synthese und reaktivität von (3-stannyloxy-3-alken-1-inyl)aminen
,
1980
.
[3]
J. J. Zuckerman,et al.
N-Organotin aziridines and other cyclic amines and their adducts
,
1977
.
[4]
G. Himbert,et al.
Untersuchungen an Diazoverbindungen und Aziden, XXV1) Azid‐Additionen an (Silyäthinyl)‐, (Germyläthinyl)‐ und (Stannyläthinyl)amine
,
1976
.
[5]
R. Gompper,et al.
Allenetetramine and Dialkoxydiaminoallene
,
1973
.
[6]
H. Viehe,et al.
Allentetramine und Dialkoxy‐diamino‐allene
,
1973
.
[7]
K. Itoh,et al.
Reactions of group IV organometallic compounds XXIII. Some addition reactions of asymmetric heptamethyldimetallazanez: Me3MNMeM′Me3 with heterocumulenes
,
1972
.
[8]
M. Neuenschwander,et al.
Acetylene mit Elektronendonator und Elektronenakzeptorgruppen
,
1969
.
[9]
W. Walter,et al.
Über die Struktur der Thioamide und ihrer Derivate, I. Konfigurationsuntersuchungen an substituierten Thioformamiden und Formamiden durch NMR-Spektroskopie
,
1968
.
[10]
A. Speziale,et al.
Reaction of Phosphorus Compounds. IV. Haloenamines and Imidoyl Chlorides from Reaction of Phosphines with Haloamides
,
1962
.