Application of AMD to the Determination of Crop Protection Agents in Drinking Water. Part IV: Fundamentals of a Confirmatory Test

A method is described for the determination of fifteen active ingredients of plant protecting products in ground-, raw, and drinking water. After extraction and enrichment of the pesticides from the water sample with solid-phase extraction, the extract is fractionated on silica-coated TLC plates, first in a so-called screening gradient by AMD (automated multiple development). The detection of the pesticides is performed by UV multidetection. Positive results from the first separation are confirmed by a second separation on silica in an AMD gradient of distinctly different selectivity, compared to the first separation. Following this strategy, it is possible to distinguish nearly all nonvolatile, from water extractable, active ingredients of plant protecting products in the market. UV spectra are taken for further confirmation of positive results. In most cases, this is possible even at the limit of determination. All chromatograms and spectra shown are raw data, resulting from the confirmatory test DIN 38407 part 11, in the laboratory of one participant*). The method is standardized in the meantime as DIN V 38407-11. Bestimmung von Pflanzenschutzmittelwirkstoffen in Trinkwasser durch AMD. Teil IV: Grundlagen eines Ringversuchs Es wird eine Methode zur Bestimmung von funfzehn Pflanzenschutzmittelwirkstoffen in Grund-, Roh- und Trinkwasser beschrieben. Die Wirkstoffe werden durch Festphasenextraktion aus der Wasserprobe extrahiert und angereichert. Die erste Auftrennung des Extraktes erfolgt im sogenannten Screening-Gradienten an kieselgelbeschichteten Dunnschicht-Chromatographie-Platten durch AMD (Automated Multiple Development). Die Detektion der Wirkstoffe wird mit UV-Multidetektion durchgefuhrt. Positive Ergebnisse dieser ersten Bestimmung werden durch erneute Chromatographie abgesichert. Der Extrakt wird diesmal in einem AMD-Gradienten vollig anderer Selektivitat als beim Screening getrennt. Durch dieses Vorgehen ist es moglich, nahezu alle nichtfluchtigen, aus Wasser extrahierbaren marktgangigen Pflanzenschutzmittelwirkstoffe chromatographisch zu unterscheiden. Zur weiteren Absicherung positiver Resultate werden die UV-Spektren aufgenommen. In den meisten Fallen konnen die UV-Spektren auch an der Bestimmungsgrenze der Wirkstoffe bei 0.05 μg/L registriert werden. Alle gezeigten Chromatogramme und Spektren fielen, im Rahmen des Ringversuchs DIN 38407 Teil 11, im Labor eines der Teilnehmer an*). Die Methode ist mittlerweile als DIN V 38407–11 genormt.