Se desarrollo y evaluo por espectrometria de absorcion atomica con llama (EAALL) un sistema de inyeccion en flujo (IF) con una mini columna rellena con gel de silice enlazada con grupos octadecilo (C-18) para retener complejos de dietilditiocarbamatos de Cd y Pb en soluciones de referencia y de digestos acidos de cabello y sangre. El sistema fue optimizado por metodo multivariado en base a un diseno experimental factorial en dos niveles, seleccionandose los ocho parametros que influyen mas significativamente en la senal de analito esperada. Los limites de deteccion 3´sBL/pendiente, con 60 seg de preconcentracion) fueron 0.7 y 5 µg/L para Cd y Pb, respectivamente y la frecuencia de muestreo fue 40 muestras/hr. Se discuten los efectos de iones interferentes. La metodologia fue validada para Pb por analisis de materiales de referencia certificados de cabello y sangre y por estudios de recuperacion de Cd y Pb efectuados en muestras de cabello y sangre. Los resultados obtenidos para Pb son concordantes con las concentraciones certificadas y fueron satisfactorios en los estudios de recuperacion (103% en sangre y 100% en cabello). Tambien, la recuperacion de Cd en cabello fue adecuada (107%); sin embargo, en sangre no fue cuantitativa (22%)