Determination of microamounts of oxygen in zone-refined iron by the vacuum fusion method

帯域溶融精製を行なった純鉄試料中の約2ppm以下の酸素を真空融解法で定量するためこれの試料調製法につき検討した.試料はリン酸-硫酸-グリセリン溶液による交流電解研摩により約2.8μg/cm2, アルゴン処理により約0.7μg/cm2, 電熱またはラジオ波放電による試料表面の水素還元処理により約0.4μg/cm2に相当する酸素の汚染を除去することができた.またあらかじめから試験値を低くし, 真空溶融スズを金属浴として用いることにより, から試験値0.5μg O/10min以下の条件で定量を行なった結果, 0.5ppmの定量値に対して標準偏差0.008ppmの結果を得ることができた.