Darstellung und elektronenmikroskopische Untersuchung von monoklinem (Zn, Nb)12O29 und (Mg,Nb)12O29

Verschiedene chlorierende Transportmittel wurden fur den chemischen Transport von Zn2/3Nb11 1/3O29 und Mg2/3Nb11 1/3O29 erprobt. Mit NH4Cl gelang es, Mischkristalle von M2/3Nb11 1/3O29 (mit M = Zn oder Mg) und Nb12O29 zu erhalten. Phasenrein lies sich nur Mg2/3Nb11 1/3O29 mit dem Transportmittel HgCl2 abscheiden. Die Untersuchung der Transportprodukte mit dem Transmissionselektronenmikroskop bestatigte den Aufbau aus kantenverknupften [3×4]-Blocken wie bei Nb12O29. In vielen Kristallbereichen wurde allerdings eine unterschiedliche Fehlordnung beobachtet. Preparation and Electronmicroscopical Investigation of Monoclinic (Zn,Nb)12O29 and (Mg,Nb)12O29 Different chlorinating transport agents were tried for the chemical transport of Zn2/3Nb11 1/3O29 and Mg2/3Nb11 1/3O29. With NH4Cl we succeeded in getting solid solutions of M2/3Nb11 1/3O29 (M = Zn or Mg) and Nb12O29. Only Mg2/3Nb11 1/3O29 could be deposited as a pure phase using HgCl2 as transport agent. The investigation of the transport products with a transmission electron microscope confirmed the expected structure of edge sharing [3×4] blocks like Nb12O29. Nevertheless many different defective crystal areas were observed.

[1]  R. Gruehn,et al.  Zum chemischen Transport von Oxoniobaten des Zinks und Cadmiums , 1987 .

[2]  R. Gruehn,et al.  Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXXII: Reduktion von V3Nb9O29 im Elektronenmikroskop ― Beobachtung einer topotaktischen Reaktion , 1986 .

[3]  R. Gruehn,et al.  Zum chemischen transport von MgO mit chlor als transportmittel , 1985 .

[4]  R. Gruehn,et al.  Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XII [1, 2]. Rückreduktion metastabiler Nb2O5-Modifikationen Oxydationsprodukte von NbOx-Phasen (2,4 < x < 2,5)† , 1981 .

[5]  R. Gruehn,et al.  Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XIII. Oxydationsprodukte von monoklinem Nb12O29 Elektronenoptische Untersuchung , 1981 .

[6]  R. Gruehn,et al.  Die hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie – eine noch junge Untersuchungsmethode der Festkörperchemie , 1980 .

[7]  M. Richardson,et al.  The transport flux function — A new method for predicting the rate of chemical transport in closed systems. I. Theory , 1976 .

[8]  R. Gruehn,et al.  Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. LXXI. Die thermodynamische Stabilität der sieben zwischen 2,00 und 2,50 O/Nb existierenden Phasen , 1969 .

[9]  H. Seip,et al.  Note on the Phase Composition of the MgO-Nb2O5 System. , 1969 .

[10]  F. Emmenegger,et al.  TRANSPORT REACTIONS AND CRYSTAL GROWTH OF TRANSITION METAL NIOBATES. , 1968 .

[11]  R. Gruehn,et al.  Die Modifikationen des Niobpentoxids , 1966 .

[12]  C. Djerassi,et al.  CRYSTAL STRUCTURE OF Nb$sub 12$O$sub 2$$sub 9$(mon) , 1966 .

[13]  R. Norin.  THE CRYSTAL STRUCTURE OF Nb$sub 12$/$sub 2$$sub 9$(O-RH) , 1963 .

[14]  Rabald.  Handbuch der präparativen anorganischen Chemie. Unter Mitarbeit zahlreicher Fachleute herausg. v. G. Brauer. Stuttgart: Ferdinand Enke Verlag 1954. XIX, 1439 S., 318 Abb., Ln. DM 199,— , 1954 .