Iterative parameter estimation for extraction of crystallization kinetics of potassium chloride from batch experiments

Extraction of crystallization kinetics, the fundamental information which governs the performance of a crystallization process, is characterized by experimental difficulties in MSMPR and mathematical difficulties in batch crystallization. Here, a rigorous approach is taken to estimate kinetic parameters from a batch crystallizer. The two step LaxWendorff technique is adapted for the solution of the population balance in a batch crystallizer and an iterative self-correcting least squares algorithm is implemented for the estimation of the kinetic parameters. The need for multi-response estimation as opposed to single-response from terminal CSD is demonstrated. The kinetics extracted are average ones, representing primary and secondary nucleation kinetics. It is found that the kinetic parameters estimated by multi-response technique have a superior predictive capability as opposed to those obtained using the terminal CSD only. An advantage of the proposed algorithm is that the measurement of course of supersaturation, which is difficult to perform, is not required. Ľextraction de la cinetique de cristallisation, information fondamentale qui gouverne la performance du procede de cristallisation, se caracterise par des difficultes experimentales dans le MSMPR et des difficultes mathematiques dans la cristallisation discontinue. On a adopte une approche rigoureuse pour ľestimation des parametres cinetiques avec le cristalliseur discontinu. La methode en deux etapes de LaxWendorff a ete adaptee pour la solution du bilan de population dans un cristalliseur discontinu, et un algorithme de moindres carres auto-correctif iteratif est introduit pour ľestimation des parametres cinetiques. On demontre le besoin ďune estimation a reponses multiples plutǒt q'a reponse unique avec le CSD terminal. Les cinetiques extraites sont moyennes et representent des cinetiques de nucleation primaires et secondaires. Les parametres cinetiques estimes par la technique a reponses multiples montrent une capacite de prediction superieure par rapport aux parametres obtenus avec le CSD terminal uniquement. Ľalgorithme propose a un avantage, a savoir que la mesure de l'evolution vers la sursaturation, qui est difficile a realiser, n'est pas necessaire.