13C-NMR analysis of formaldehyde resins

13C-NMR spectroscopy has been applied to the analysis of formaldehyde containing resins. Samples have been prepared from phenols, urea and melamine with formaldehyde. The chemical shifts of the carbon atoms in the resins were measured relative to TMS. All the samples could be dissolved in DMSO-d6 which facilitated the comparison of signals in different resins. The spectra were interpreted with the aid of spectra of reference compounds and simple calculations based on additivity increments. Each type of resin gives a specific 13C-NMR spectrum in which lines can be assigned that give information on the structure of the resin in relation to the type of condensation or catalyst used. Moreover, the different ways in which formaldehyde is incorporated in the resins as methylene carbon can be unambiguously determined from the region between 20 and 100 ppm. This work shows that 13C-NMR spectroscopy is a powerful tool for the analysis of formaldehyde containing resins. Die 13C-NMR-Spektroskopie wurde zur Analyse von Formaldehyd-Harzen verwendet. Aus Phenolen, Harnstoff und Melamin wurden mit Formalin Harze hergestellt. Die chemischen Verschiebungen dieser Harze wurden relativ zu TMS gemessen. Alle Harze waren in DMSO-d6 loslich, so das die Signale von unterschiedlichen Harzen verglichen werden konnten. Die Spektren wurden mit Hilfe der Spektren von Referenzsubstanzen und einfachen, auf Additivitat basierenden Rechenregeln interpretiert. Jeder Harztyp hat sein eigenes spezifisches Spektrum und enthalt Signale, die uber die Struktur im Zusammenhang mit dem Katalysatortyp und der Kondensationsweise Auskunft erteilen. Die unterschiedlichen Formen, in denen Formaldehyd in diese Harze als Methylenkohlenstoff eingebaut ist, lassen sich unzweideutig aus dem Gebiet von 20 bis 100 ppm bestimmen. Diese Arbeit zeigt, das sich die 13C-NMR Spektroskopie sehr gut fur die Analyse von Formaldehydharzen eignet.